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[发明专利]二（含氟烷基）磷酸/亚磷酸酯五氟环三磷腈及其制备-CN202010830055.0在审
发明人：陈晓华;刘磊;常楠;陈晓龙;刘栋成 -专利权人：张家港市国泰华荣化工新材料有限公司
申请日： 2020-08-18 - 公布日： 2022-02-22 - 主分类号： C07F9/6593 文献下载
摘要：本发明公开了一种二（含氟烷基）磷酸/亚磷酸酯五氟环三磷腈，二（含氟烷基）磷酸酯类五氟环三磷腈的制备方法，在有机溶剂中，以六氟环三磷腈、二（含氟烷基）磷酸酯或二（含氟烷基）亚磷酸酯为原料，在缚酸剂作用下，合成二（含氟烷基）磷酸酯五氟环三磷腈或二（含氟烷基）亚磷酸酯五氟环三磷腈。本发明的优点在于：二（含氟烷基）磷酸酯五氟环三磷腈和二（含氟烷基）亚磷酸酯五氟环三磷腈，化学性能优异、应用广泛，其制备工艺路线简单，反应温和可控，分离提纯简单，收率好，在一定条件下收率可达84%。
烷基磷酸磷酸酯五氟环三磷腈及其制备

[发明专利]一种氟磺酰二氟磷酰亚胺锂的制备方法-CN201711006558.0有效
发明人：邹志群;余意 -专利权人：东莞东阳光科研发有限公司
申请日： 2017-10-25 - 公布日： 2021-03-26 - 主分类号： C07F9/26 文献下载
摘要：本发明提供一种氟磺酰二氟磷酰亚胺锂的制备方法；具体地，首先以氨基磺酰氯和PCl5为起始原料，制备得到中间体氯磺酰三氯磷腈；其次将氯磺酰三氯磷腈与六甲基二硅氧烷反应，制备得到氯磺酰三甲基硅氧基二氯磷腈；然后将氯磺酰三甲基硅氧基二氯磷腈与三氢氟酸三乙胺反应，制备得到氟磺酰二氟磷酰亚胺；最后将氟磺酰二氟磷酰亚胺与碳酸锂反应，制备得到氟磺酰二氟磷酰亚胺锂。本发明提供的氟磺酰二氟磷酰亚胺锂的制备方法，金属杂质离子含量低、原料成本低、产品产率和纯度高。
一种氟磺酰二氟磷酰亚胺制备方法

[发明专利]聚氟代磷腈的制造方法-CN94107056.5无效
发明人：周申甲 -专利权人：周申甲
申请日： 1994-06-10 - 公布日： 2001-05-23 - 主分类号： C08G79/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种无机氟橡胶—聚氟代磷腈的制造方法。本发明以氯化磷腈为原料，用氟化剂与氯化磷腈进行氟化反应得到氟代磷腈，再将氟代磷腈进行线型聚合得到线型聚氟代磷腈，其分子式为$的取值为４５０～１４０×１０＃+[4]。上述线型聚氟代磷腈在交联剂作用下可制成网状聚氟代磷腈。
聚氟代磷腈制造方法

[发明专利]六氟环三磷腈及1-乙氧基-1;3;3;5;5-五氟环三磷腈的制备方法-CN201610412875.1有效
发明人：周永妍;周宜海;杨光;黄迅;陈丹;陈杰;潘君;王文;周阳 -专利权人：武汉海斯普林科技发展有限公司
申请日： 2016-06-13 - 公布日： 2019-03-19 - 主分类号： C07F9/6593 文献下载
摘要：本发明属于磷精衍生物的制备方法技术领域，具体涉及一种六氟环三磷腈及1‑乙氧基‑1,3,3,5,5‑五氟环三磷腈的制备方法。六氟环三磷腈的制备方法是在低温下用吡啶氢氟酸盐与六氯环三磷腈反应得到。1‑乙氧基‑1,3,3,5,5‑五氟环三磷腈的制备方法由得到的六氟环三磷腈进而与乙醇盐反应得到产品1‑乙氧基‑1,3,3,5,5‑五氟环三磷腈。该方法在全氟化步骤时条件温和、易于实现，1‑乙氧基‑1,3,3,5,5‑五氟环三磷腈收率高，是一种可行的工业化生产乙氧基五氟环三磷腈的制备方法。
六氟环三磷腈乙氧基五氟环三磷腈制备方法

[发明专利]基于LS-SVM解决磷石膏可溶磷、氟淋洗去除条件优化及预测方法-CN202310388353.2在审
发明人：张越非;陈浩东;池汝安;董万强;郭万鑫;余晓英;鲁清扬 -专利权人：湖北三峡实验室
申请日： 2023-04-12 - 公布日： 2023-10-03 - 主分类号： G16C20/10 文献下载
摘要：方法涉及一种基于最小二乘支持向量机的磷石膏有害杂质可溶磷、氟淋洗去除的条件优化方法。获取磷石膏有害杂质淋洗过程中，影响可溶磷、氟去除率的诸多变化信号，如液固比，淋洗时间，淋洗温度，搅拌速率为影响因子，以磷石膏中可溶性磷和氟的洗脱率作为响应值，得到条件数据样本集；建立基于支持向量机的磷石膏可溶磷、氟去除率条件优化模型，并采用最小二乘算法对所述磷石膏可溶磷、氟去除率条件优化模型进行参数寻优，将所述条件特征矩阵分为训练样本和测试样本，利用已训练的条件优化模型对测试样本进行分类，根据分类结果，识别磷石膏可溶磷、氟去除条件影响大小，从而找到磷石膏淋洗的最佳条件。
基于 ls svm 解决石膏可溶淋洗去除条件优化预测方法

[发明专利]一种磷氟固化剂及其制备方法与应用-CN202310849859.9在审
发明人：瞿军;徐志高;肖小月;王杰;罗爱文 -专利权人：中南民族大学
申请日： 2023-07-11 - 公布日： 2023-10-17 - 主分类号： C01F17/30 文献下载
摘要：本发明公开了一种磷氟固化剂及其制备方法与应用，属于磷石膏处理技术领域。该磷氟固化剂中含有Ca/Al/La LDH，该磷氟固化剂成本低、可以较少用量即实现磷石膏有害元素的固化，实现磷石膏的资源化处理。该磷氟固化剂可由其制备原料进行高能球磨处理而得，该方法简单，易操作。
一种固化剂及其制备方法应用

[发明专利]一种磷腈氟烷基磺酰亚胺碱金属盐的制备方法-CN201510450632.2有效
发明人：韩鸿波;仰永军;罗乾;万华平 -专利权人：东莞市凯欣电池材料有限公司
申请日： 2015-07-28 - 公布日： 2017-10-24 - 主分类号： C07F9/6593 文献下载
摘要：本发明提供一种磷腈氟烷基磺酰亚胺碱金属盐的制备方法，包括步骤如下a、将六氯环三磷腈、氟化钠混合置于反应烧瓶中，加入乙腈为溶剂；在30～100℃下，反应得到六氟环三磷腈；然后将六氟环三磷腈蒸出；b、在氩气保护下，将六氟环三磷腈、氟烷基磺酰胺、缚酸剂和有机溶剂在搅拌下混合于反应瓶中；然后减压抽滤除掉固体副产物；在搅拌下，分次加入无水碳酸盐固体，反应5‑20h，得产物氟代磷腈‑氟烷基磺酰亚胺碱金属盐；c、将步骤b中制备的氟代磷腈‑氟烷基磺酰亚胺碱金属盐溶于乙腈中，加入烷氧基碱金属盐，反应完毕后，过滤除去无机氟化物，得到磷腈‑氟烷基磺酰亚胺碱金属盐。本发明提供的磷腈氟烷基磺酰亚胺碱金属盐的方法操作步骤简短，产物易分离提纯，其产物的产率和纯度都很高，降低了生产成本。
一种磷腈氟烷基亚胺碱金属制备方法

[发明专利]一种氟代磷腈化合物的制备方法-CN201210249290.4有效
发明人：吴茂祥 -专利权人：中国科学院福建物质结构研究所
申请日： 2012-07-18 - 公布日： 2012-10-31 - 主分类号： C01B21/098 文献下载
摘要：本发明提供了一种氟代磷腈化合物的制备方法。在极性溶剂的存在下，氯代磷腈化合物与氟化剂在碘化钾的作用下进行氟取代反应，生成氟代磷腈化合物。氟代磷腈化合物包括链状或环状化合物。氟代磷腈化合物是一种性能优良的阻燃剂。
一种氟代磷腈化合物制备方法

[发明专利]一种烷氧基(五氟)或苯氧基(五氟)环三磷腈的合成方法-CN201610956459.8在审
发明人：尹鹏;尹国兴;喻婷;谢朝龙;李海涛 -专利权人：湖南师范大学
申请日： 2016-10-27 - 公布日： 2017-03-22 - 主分类号： C07F9/6593 文献下载
摘要：一种烷氧基(五氟)或苯氧基(五氟)环三磷腈的合成方法，包括以下步骤(1).在有机溶剂中，以六氯环三磷腈为原料，用无机氟盐在加热回流状态下发生氟化反应得六氟环三磷腈，直接经蒸馏、精馏得六氟环三磷腈；(2).将六氟环三磷腈和醇或催化量的醇钠溶液在室温下搅拌反应1‑3小时，减压蒸馏得烷氧基(五氟)环三磷腈或苯氧基(五氟)环三磷腈，产品纯度达99%(GC)。
一种烷氧基苯氧基环三磷腈合成方法

[发明专利]一种从含磷含氟物质中分离磷的方法-CN202110482019.4在审
发明人：曹绍涛;张毅 -专利权人：中国科学院过程工程研究所
申请日： 2021-04-30 - 公布日： 2022-11-01 - 主分类号： C01B25/37 文献下载
摘要：本发明公开一种从含磷含氟物质中分离磷的方法，使含磷含氟物质中的磷以磷酸根离子的形式存在于待处理溶液中，并且使含磷含氟物质中的氟以氟硅酸根离子的形式存在于待处理溶液中，最后使待处理溶液中的磷酸根离子与三价铁离子反应生成磷酸铁沉淀；三价铁离子与磷酸根离子反应过程中控制待处理溶液的pH，抑制待处理溶液中的氟硅酸根离子转化为氟离子，同时抑制待处理溶液中的磷酸根离子转化为磷酸一氢根离子、磷酸二氢根离子或磷酸分子。本发明的方法能够从含磷含氟物质中首先将磷单独分离出来。
一种含磷含氟物质分离方法

[发明专利]膦酸二氟代烷基酯亚甲氧基五氟环三磷腈化合物及其制备-CN202110724859.7在审
发明人：陈晓华;刘栋成;沈黄达 -专利权人：张家港市国泰华荣化工新材料有限公司
申请日： 2021-06-29 - 公布日： 2022-12-30 - 主分类号： C07F9/6593 文献下载
摘要：本发明公开了一种膦酸二氟代烷基酯亚甲氧基五氟环三磷腈化合物及其制备，其方法包括以下步骤：在有机溶剂中，加入六氟环三磷腈和羟甲基膦酸二氟代烷基酯，六氟环三磷腈与羟甲基膦酸二氟代烷基酯的摩尔比为1:0.5～1:2，在缚酸剂的作用下反应，得到膦酸二氟代烷基酯亚甲氧基五氟环三磷腈。本发明的优点在于：一、提供一种膦酸二氟代烷基酯亚甲氧基五氟环三磷腈化合物，其具备环状磷腈类化合物与氟代膦酸酯类化合物的优点，因此化学性能优异，具有良好的经济前景。二、该膦酸二氟代烷基酯亚甲氧基五氟环三磷腈化合物的制备工艺简单，反应温和可控，产物易分离提纯，收率好。
膦酸二氟代烷基酯亚甲氧基五氟环三磷腈化合物及其制备

[发明专利]一种含磷含氟磷石膏水洗废液的分离处理方法-CN202010391175.5有效
发明人：刘荣荣;侯美顺;吴阳 -专利权人：江苏一夫科技股份有限公司
申请日： 2020-05-11 - 公布日： 2022-03-08 - 主分类号： C02F1/28 文献下载
摘要：本发明公开了一种含磷含氟磷石膏水洗废液的分离处理方法，步骤如下：固液分离、煅烧、溶解、分离测试；本发明是利用磷石膏清洗液pH调节后产生的沉淀杂质作为新的磷石膏清洗液中磷和氟分离的原料，整个过程不加入有毒试剂，制备的固体材料吸附材料在分离滤液中磷和氟效果明显，为磷和氟回收利用提供便利，另外分离的滤液作为磷石膏清洗的水源，其中包含的磷和氟已经被沉淀，滤液中包含的钙离子对磷石膏的清洗无影响，如此整个过程中的用水也可以循环使用
一种含磷含氟磷石膏水洗废液分离处理方法

[发明专利]一种五氟烷氧基环三磷腈的制备方法-CN201610744043.X在审
发明人：陈晓华;岳立;时二波;刘磊;韩文玉;戴建才;刘祖峰;刘栋成 -专利权人：张家港市国泰华荣化工新材料有限公司
申请日： 2016-08-29 - 公布日： 2018-03-09 - 主分类号： C07F9/6593 文献下载
摘要：本发明公开了一种五氟烷氧基环三磷腈的制备方法，包括以下步骤（1）先向反应容器中加入六氯环三磷腈、氟化剂及有机溶剂，在(‑30~80)℃反应得到含六氟环三磷腈的反应液；（2）接着将步骤（1）得到的反应液进行水洗后静置分液，得到含有六氟环三磷腈的有机相，并对有机相进行蒸馏，得到六氟环三磷腈；（3）然后将有机溶剂、醇类、缚酸剂、以及步骤（2）得到的六氟环三磷腈加入到另一反应容器中，接着在(‑30~80)℃反应得到含有五氟烷氧基环三磷腈的反应液；（4）将步骤（3）得到的反应液进行精馏得到五氟烷氧基环三磷腈。本发明的优点是副反应少，五氟烷氧基环三磷腈的收率高，收率大于62%，适合于工业化大规模生产。
一种五氟烷氧基环三磷腈制备方法

[发明专利]一种高氟磷石膏除氟处理充填系统及方法-CN202211309976.8在审
发明人：陈秋松;王运敏;王道林;冯岩;代碧波;张钦礼;袁宇航;陶云波;齐冲冲;朱黎明 -专利权人：中南大学;中钢集团马鞍山矿山研究总院股份有限公司
申请日： 2022-10-25 - 公布日： 2022-12-09 - 主分类号： E21F15/00 文献下载
摘要：本发明公开一种高氟磷石膏除氟处理充填系统及方法，通过第一皮带输送机、洗砂脱水一体机、清水泵和缓冲池的磷石膏水洗预处理系统，实现高氟磷石膏的初步脱氟，及脱氟磷石膏与废水的分离；以高位水仓、PAC储存仓和计量泵为主体的废水除氟系统，既解决了磷石膏水洗预处理后含氟废水的排放问题，又通过添加PAC实现废水中氟离子的吸附分离，从而达到废水上清液循环利用的环保目标；以水泥仓、螺旋称重机、螺旋输送机、第二皮带输送机、强力搅拌桶和充填工业泵为核心设备的磷石膏胶结充填系统，在回收解决大宗工业固废磷石膏的基础上，通过胶凝材料的固化作用及上清液中残留PAC的吸附作用，共同降低磷石膏充填体中氟元素在井下的浸出风险。
一种高氟磷石膏处理充填系统方法

[发明专利]一种含磷钽粉的制备方法-CN201310573871.8无效
发明人：杨国启;郑爱国;王东新;罗文;郭涛;张丽;任萍 -专利权人：宁夏东方钽业股份有限公司;国家钽铌特种金属材料工程技术研究中心
申请日： 2013-11-18 - 公布日： 2014-02-26 - 主分类号： C01G35/00 文献下载
摘要：本发明涉及一种含磷钽粉的制备方法以及由该方法制备的含磷钽粉，还涉及一种含磷氟钽酸钾的制备方法以及由改方法制备的含磷氟钽酸钾。该方法是在氟钽酸钾的合成液中添加含磷化合物该方法采用酸浸法利用钽铌矿粉合成氟钽酸钾。然后利用该方法制备的含磷氟钽酸钾制备含磷钽粉。本发明制备得到的含磷钽粉由于掺磷过程是在氟钽酸钾的合成过程中进行，因此磷在钽粉颗粒上的分布更加均匀，并且由于磷是在氟钽酸钾合成过程中掺入的，因此直接影响了一次粒子的生成，使一次粒子更细，比表面积更大，钽粉的比容更高
一种含磷钽粉制备方法

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